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氯（CI)

二苯卡巴腙分光光度法測(cè)定金屬鋰中的微量氯

方法要點(diǎn)

將樣品鋰用水溶解，吸取試液置于10ML容量瓶中，加入掩蔽劑以消除其他離子干擾，加二苯卡巴腙顯色，在波長(zhǎng)510nm處，用2cm比色皿測(cè)其吸光度，重現(xiàn)性良好，水相顯色操作簡(jiǎn)單，檢量限0.1-1ug范圍內(nèi)符合比爾定律。

試劑與儀器

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：取氯化鈉經(jīng)重結(jié)晶提純后，在約500℃馬弗爐中灼燒40min，冷卻，稱(chēng)取0,4122g用水溶解并稀釋到250mL，此溶液含氯為1mg/mL，使用時(shí)用水稀釋至10ug/mL。

硝酸gong溶液：稱(chēng)取0.1666gHg（NO3）2.½H2O，加入硝酸（1+1）1mL,用水稀釋至100mL（此時(shí)含汞為1mg/ml).

使用時(shí)稀釋到50ug/mL。

二苯卡巴腙（精制）：0.1%乙醇溶液。

蒸餾水：一次蒸餾水加少量氫氧化鈉重蒸餾。

混合溶液：硝酸(0.1mol/L)1mL、酒石酸鉀鈉（10%）1mL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯樹(shù)膠溶液（1%）5mL、汞溶液1mg/mL 0.5mL、水2mL，臨用時(shí)按上述比例配制。

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

分析步驟

稱(chēng)取金屬鋰1.0000g左右，放于小燒杯中，慢慢滴入1-2ml水，與鋰反應(yīng)生成氫氧化鋰，放出氫氣

溶完后，慢慢滴加硝酸中和至中性。用PH試紙檢查溶液是否中性，然后將中性試液轉(zhuǎn)到10ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，吸取試液（含CI-少于10ug）5mL置于10mL容量瓶中，加混合溶液1mL，用水稀釋到8mL，加二苯卡巴腙0.5mL，用水稀釋至刻度，在顯色后4-12min內(nèi)以水作參比，UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處，用2cm比色皿測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注意事項(xiàng)

酸度影響大，應(yīng)嚴(yán)格控制在同一酸度下進(jìn)行測(cè)定，酸度低時(shí)顏色較穩(wěn)定，宜選用0.1mol/L硝酸0.2mL。