UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)偶氮胂法III測(cè)定礦石中的鉻
方法要點(diǎn)
樣品經(jīng)過氧化鈉熔融分解,用鹽酸羥胺將鉻(VI)還原,在PH4-6的弱酸性介質(zhì)中,在加熱的條件下,鉻(III)與偶氮胂III(ASAIII)生成組成為1:1的紫色絡(luò)合物,用硝酸酸化,消除ASAIII在此酸度下呈現(xiàn)的紫色,絡(luò)合物紫色穩(wěn)定不變,在波長(zhǎng)625nm處,測(cè)定吸光度。
試劑與儀器
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2829g純重鉻酸鉀溶于水中,移入10000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,配成濃度為100ug/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。用上述溶液配成含鉻為10ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
乙酸-乙酸銨緩沖溶液(PH=5):用PH計(jì)校正。
氫氧化鈉水溶液(10%)
鹽酸羥胺水溶液(10%)
偶氮胂III(ASAIII):0.1%水溶液
硝酸溶液(1+1)、過氧化鈉、對(duì)硝基酚溶液(0.1%)
UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)
分析步驟
稱取礦樣0.1000-0.5000g置于鎳坩堝中,加4g過氧化鈉攪勻,表面再蓋一薄層,已于升溫至700℃的馬弗爐內(nèi)熔融至透明流體,取出冷卻,把坩堝放入200ml燒杯中,用熱水提取,煮沸1min,冷卻,洗出坩堝,將溶液及沉淀移入100ml容量瓶中并稀至刻度,搖勻,放置澄清,取清液5-10ml于50mL燒杯中(使鉻含量在5-50ug范圍內(nèi))用水稀至20mL左右,加對(duì)硝基酚1滴,用鹽酸(1+1)調(diào)至黃色消退,加鹽酸羥胺(10%)3ml,搖勻并放置1min,加緩沖溶液4ml。ASAIII(0.1%)5mL。加熱煮沸30S,冷卻,加硝酸(1+1)4mL 用水移入50ml容量瓶并稀釋至刻度,于UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)上波長(zhǎng)625nm處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比測(cè)吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL置于50mL燒杯中,用水稀至約20mL,加對(duì)硝基酚1滴,用氫氧化鈉(10%)和鹽酸(1+1)調(diào)至黃色恰好消退,加鹽酸羥胺(10%)3mL 搖勻并放置1min,以下同分析步驟測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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