突發(fā)環(huán)境事件由于其突發(fā)性、公共性、危害性、 多變性及多樣性等特點,短時間內會對生態(tài)環(huán)境狀 況、人類生命健康及社會公共財產造成嚴重損 害[1]。在突發(fā)環(huán)境污染事故中,從樣品采集到實 驗室分析結束,需要較長時間,不能及時為政府和 有關部門提供處置依據。因此,便攜式測定儀器在 現(xiàn)場監(jiān)測中顯得尤為重要[2]。王超等[3]開展了環(huán) 境應急監(jiān)測方法測定水中化學需氧量( COD) 的研 究,孫倉等[4]利用便攜式測汞儀監(jiān)測地表水中的 汞,李進才[5]和梁永津等[6]分別利用便攜式重金 屬測定儀監(jiān)測地表水中的鉛、鎘,曹宇峰等[7] 利用多參數(shù)水質測試儀對水溫、鹽度、pH 值和溶解 氧等海域環(huán)境基礎監(jiān)測項目進行了應急監(jiān)測,徐 巧艷等[8]應用自制便攜分析儀對城市河流水質進 行快速檢測。
氨氮( NH3 - N) 、氟化物( F - ) 、總磷( TP) 和 六價鉻( Cr6 + ) 5 項指標進行測試,考察其精密度、 準確度和實際樣品加標回收率,并和實驗室分析結 果進行比對。
1 實驗部分
1. 1 儀器及試劑 儀器:哈希 DR 2800 可見光譜分光光度計。 試劑: COD( TNT 管,貨號: 2038225) ; NH3 - N ( 低量程 Test’N Tube 管,Ammonia Salicylate 試劑包,Ammonia Cyanurate 試劑包,貨號:2604545) ; F - ( SPADNS 試劑溶液,貨號: 44449) ; TP( Test’N Tube 管,Potassium Persulfate 試劑粉包,PhosVer 3 試劑粉包,貨號: 2742645) ; Cr6 + ( Chromaver 試劑 包,貨號:1271099) 。試劑均從哈希公司購買。
1. 2 樣品及測試項目 樣品分別來自 2 條河流的地表水。條為 較清潔河流,其水樣測試項目為 COD、NH3 - N 和 F - ;第二條河流上游有一污水排口,其水樣測試項 目為 TP 和 Cr6 + 。
1. 3 實驗操作 COD:于 TNT 管中加入 2. 0 mL 水樣,輕輕搖 勻,在消解器上以160 ℃消解20 min,取出冷卻,用 420 nm 波長比色測定,同時做空白實驗。 NH3 - N:于 Test’N Tube 管中加入 2. 0 mL 水 樣,分別加入 Ammonia Salicylate 試劑包和 Ammonia Cyanurate 試劑包,搖勻溶解,靜置20 min, 用655 nm 波長比色測定,同時用無氨水做空白實驗。 F - :取10. 0 mL 水樣于比色杯中,加入2. 0 mL SPADNS 試劑溶液,搖勻,靜置 1 min 后用 580 nm 波長比色測定,同時做空白實驗。 TP:于 Test’N Tube 管中加入5. 0 mL 水樣,加 入Potassium Persulfate 試劑粉包,蓋緊蓋子搖勻,插 入 DBR 200 消解器以 150 ℃消解 30 min,冷卻至 室溫,再加入2. 0 mL 氫氧化鈉溶液( 1. 54 mol/L) , 上下顛倒混勻,校準零點,然后加入PhosVer 3 試劑 粉包,加塞,搖晃20 ~ 30 s,靜置 2 min,用 880 nm 波長比色測定,同時做空白實驗。 Cr6 + :取10. 0 mL 水樣于比色杯中,加入 Chromaver 試 劑 包,混 合 均 勻,靜 置 5 min 后 用 540 nm 波長比色測定,同時做實際樣品空白實驗。
2 結果與討論
2. 1 精密度測定 利用便攜式分光光度計對2 條河流地表水實 際樣品分別進行6 次平行測定,計算相對標準偏差 ( 表 1) 。結果表明, 5 項指標的相對標準偏差 ( RSD) 為2. 3% ~7. 4%,精密度良好。
2. 2 準確度測定
2. 2. 1 標準樣品測定 利用便攜式分光光度計測定 COD、NH3 - N、 F - 、TP 和 Cr6 + 標準樣品,每個樣品平行測定6 次, 計算平均值和相對誤差( 表 2) 。結果表明,COD、NH3 - N、 F - 和 TP 標準樣品測定結果在保證值范 圍內,相對誤差較小; Cr6 + 測定結果超出保證值上 限,但偏離不大,相對誤差6. 2%。
2. 2. 2 加標回收率測定 利用便攜式分光光度計對實際樣品的5 項指 標進行加標回收率測定,平行測定 4 次( 表 3) 。5 項指標的加標回收率分別為 105%,86. 0%, 94. 0%,106%和 110%,加標回收率良好,結果較 為準確。
2. 3 不同測定方法結果比對 利用便攜式儀器快速測定方法和現(xiàn)行實驗室標準分析方法對實際樣品分別進行6 次平行測定, 5 項指標測試結果的相對偏差分別為3. 0%,2.9%, 6. 4%,3. 2%和6. 2%( 表 4) 。利用快速測定方法測定上述幾項指標的時間為 5 ~ 40 min,而應用實 驗室標準分析方法測定上述指標的時間為40 ~ 150 min( 如果包含實驗室取送樣的時間,則更長) 。
3 結論和建議 應用便攜分光光度計對地表水中的 COD、NH3 - N、 F - 、 TP 和Cr6 +進行精密度和準確度測定。結果表 明,便攜式測定方法精密度和準確度較好,具有便 于攜帶、分析速度快、操作簡單等優(yōu)點,能夠基本滿 足地表水應急監(jiān)測的需要,尤其適用于突發(fā)環(huán)境事 件造成的水體污染應急監(jiān)測。限于人力和時間因 素,僅對地表水5 項指標做了測試分析,建議進一步 加強其他相關污染物的適用性研究,建立一套準確、 可靠、完整的現(xiàn)場應急監(jiān)測方法體系,為及時、快 速、科學地開展應急監(jiān)測提供技術保障。
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