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原子吸收分光光度計(jì)技術(shù)規(guī)范的“差異性條款”
更新時(shí)間:2018-11-06 點(diǎn)擊次數(shù):1981

原子吸收分光光度計(jì)已經(jīng)在各行各業(yè)被廣泛 使用,國(guó)內(nèi)制造原子吸收分光光度計(jì)的企業(yè)也越來(lái) 越多。根據(jù)原子化器的不同,主要分為火焰原子吸 收分光光度計(jì)和石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。原 子吸收分光光度計(jì)的技術(shù)規(guī)范有 GB/T 21187— 2007《原子吸收分光光度計(jì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》(以下簡(jiǎn)稱: 國(guó)標(biāo))和JJG?。叮梗?mdash;2009《原子吸收分光光度計(jì)計(jì)量 檢定規(guī)程》(以下簡(jiǎn)稱:規(guī)程)。此外, JB/T?。叮罚福?mdash; 93《原子吸收分光光度計(jì)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》(以下簡(jiǎn) 稱:行標(biāo))于2017年5月廢止。該行標(biāo)已沿用20余 年,有廣泛的影響力,長(zhǎng)期來(lái)原子吸收分光光度計(jì) 的制造企業(yè)都是在該行標(biāo)的基礎(chǔ)上編寫(xiě)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn), 現(xiàn)需要對(duì)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。 規(guī)程是計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)實(shí)施周期檢定的技術(shù)依 據(jù),國(guó)標(biāo)和行標(biāo)是規(guī)范企業(yè)制造生產(chǎn)的基本要求, 同時(shí)也是產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的重要依據(jù)。上述三項(xiàng)技 術(shù)規(guī)范中有關(guān)波長(zhǎng)、靈敏度和光譜帶寬等項(xiàng)目在技 術(shù)指標(biāo)及試驗(yàn)方法上存在“差異”,下文就這些“差 異”展開(kāi)論述,供原子吸收分光光度計(jì)制造企業(yè)和相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)參考。 1 “波長(zhǎng)示值誤差”與“波長(zhǎng)準(zhǔn)確度” 特定波長(zhǎng)3次測(cè)量值的算術(shù)平均值與該特定波 長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差,在規(guī)程中稱之為“波長(zhǎng)示值誤 差” [ 1],而在國(guó)標(biāo)和行標(biāo)中則稱之為“波長(zhǎng)準(zhǔn)確 度” [ 2, 3],計(jì)算公式都可用公式( 1)表示。Δλ=1 3∑ 3 i =1 λ i-λ r
( 1)式中: Δλ —波長(zhǎng)示值誤差(波長(zhǎng)準(zhǔn)確度), nm;
    λ i —特定波長(zhǎng)的測(cè)量值, nm;
    λ r —特定波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值, nm。 “波長(zhǎng)示值誤差”與“波長(zhǎng)準(zhǔn)確度”,究其本質(zhì)是 *相同的一個(gè)概念。根據(jù)計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義[ 4],“示 值誤差”的定義為儀器示值與對(duì)應(yīng)輸入量的真值之 差,但沒(méi)有“準(zhǔn)確度”的定義。與之相關(guān)的計(jì)量術(shù)語(yǔ) 只有“測(cè)量準(zhǔn)確度”和“準(zhǔn)確度等級(jí)”。測(cè)量準(zhǔn)確度 是指測(cè)得值與其真值得一致程度,是個(gè)定性的概 念;準(zhǔn)確度等級(jí)是指滿足一定技術(shù)要求的測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的等別或級(jí)別。根據(jù)公式( 1)和計(jì)量術(shù) 語(yǔ)定義,“波長(zhǎng)示值誤差”更規(guī)范。 除了名稱上的差別之外,在譜線的選擇上也存 在差異。根據(jù)國(guó)標(biāo)和規(guī)程,要求 “在汞、氖譜線 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、 724.5nm、871.6nm中,按均勻分布規(guī)則,選?。持?5條逐一作3次單向測(cè)量” [ 1, 2];根據(jù)行標(biāo),要求“對(duì) 砷193.7nm、銅324.7nm、銫852.1nm 譜線進(jìn)行單 向3次測(cè)量” [ 3]。選擇不同的譜線不會(huì)對(duì)結(jié)果造成 顯著性影響,規(guī)程和國(guó)標(biāo)要求在儀器的波長(zhǎng)范圍內(nèi) 按均勻分布規(guī)則選?。持粒禇l進(jìn)行測(cè)量,結(jié)果會(huì)更 可靠。 2 “靈敏度”與“特征濃度”“特征量” 在國(guó)標(biāo)中,對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的“靈敏度” 提出了技術(shù)要求和試驗(yàn)方法[ 2];而在行標(biāo)中,則對(duì)儀 器的“特征濃度”和“特征量”提出了技術(shù)要求和試 驗(yàn)方法[ 3]。從名稱上看,有一定的差異,但本質(zhì)上都 表達(dá)了儀器的同一個(gè)特性。 特征濃度,是指能產(chǎn)生1%吸收信號(hào)(即0.0044 吸光度)時(shí)所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度,是火焰原子 吸收分光光度計(jì)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo),通常用“ μg/ mL”為單位。特征量,是指能產(chǎn)生1%吸收信號(hào)(即 0.0044吸光度)時(shí)所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的質(zhì)量,是石 墨爐原子吸收分光光度計(jì)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo),通 常用“ pg”為單位。 特征濃度以濃度單位為量綱,特征量以質(zhì)量單 位為量綱,這是因?yàn)閮煞N原子化過(guò)程有較大的差 異?;鹧嬖踊^(guò)程是通過(guò)連續(xù)吸噴溶液樣品到 達(dá)火焰并通過(guò)火焰溫度實(shí)現(xiàn)原子化的,即進(jìn)樣和原 子化同步進(jìn)行;石墨爐原子化過(guò)程是樣品置于石墨 管后通過(guò)電加熱升溫的方式實(shí)現(xiàn)原子化的,即進(jìn)樣 和原子化分步進(jìn)行,僅石墨管內(nèi)的樣品可以原子 化。特征濃度與特征量的相同之處在于都是指能 產(chǎn)生1%吸收信號(hào)(即0.0044吸光度)的被測(cè)元素 的濃度或質(zhì)量。 根據(jù)行標(biāo),火焰原子吸收分光光度計(jì)特征濃度 的測(cè)定過(guò)程概括如下[ 3]:在儀器正常工作狀態(tài)下,用 0.5%(體積分?jǐn)?shù),下同)硝酸水溶液作空白溶液調(diào) 零,測(cè)量0.50μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(含0.5%硝酸) 的吸光度3次,取平均值,按公式( 2)計(jì)算特征濃度。c c = 0. 0044× c 珡 A ( μg/mL/1%) ( 2)式中: c c —特征濃度, μg/mL;     c —銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 0.5μg/mL;     珡 A —標(biāo)準(zhǔn)溶液三次吸光度的平均值。 根據(jù)行標(biāo),石墨爐原子吸收分光光度計(jì)特征量 的測(cè)定過(guò)程概括如下[ 3]:在儀器正常工作狀態(tài)下,以 0.5%硝酸水溶液作空白溶液,測(cè)量空白吸光度3 次,取平均值;再測(cè)量1.00ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(含 0.5%硝酸)和100ng/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(含0.5% 硝酸)的吸光度3次,取平均值,按公式( 3)計(jì)算特 征量。cm= 0. 0044× c × V 珡 A- 珡 A 0 ( g) ( 3)式中: c m—特征濃度, μg/mL; c —標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 濃 度,鎘 1.00ng/mL,銅 100ng/mL;珡 A —標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定3次吸光度的平均值;珡 A 0—空白溶液測(cè)定3次吸光度的平均值。 根據(jù)計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義[ 4],靈敏度全稱“測(cè)量系統(tǒng) 的靈敏度”,是指“測(cè)量系統(tǒng)的示值變化除以相應(yīng)的 被測(cè)量值變化所得的商”。對(duì)于原子吸收分光光度 計(jì)來(lái)說(shuō),“測(cè)量系統(tǒng)的示值”指的是儀器的吸光度示 值,“被測(cè)量值”對(duì)火焰原子吸收分光光度計(jì)線性來(lái) 說(shuō)指的是被測(cè)元素的濃度,對(duì)石墨爐原子吸收分光 光度計(jì)線性來(lái)說(shuō)指的是被測(cè)元素質(zhì)量。在線性范 圍內(nèi),測(cè)試兩種(含空白溶液)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度, 以被測(cè)元素的濃度或者質(zhì)量為橫坐標(biāo),以吸光度為 縱坐標(biāo),用小二乘法求線性回歸方程,斜率即為 原子吸收分光光度計(jì)對(duì)該被測(cè)元素的靈敏度。因 為吸光度是無(wú)量綱的物理量,故火焰原子吸收分光 光度計(jì)靈敏度的單位為( μg/mL) -1,石墨爐原子吸 收分光光度計(jì)靈敏度的單位為( pg) -1。 從特征濃度(特征量)和靈敏度的定義來(lái)看,前 者是指產(chǎn)生特定吸光度所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(質(zhì) 量),后者是指單位濃度(單位質(zhì)量)的改變所引起 的吸光度的改變,因此在線性范圍內(nèi),兩者存在反 比例函數(shù)關(guān)系。行標(biāo)規(guī)定,火焰原子吸收分光光度 計(jì) 測(cè) 銅 的 特 征 濃 度 ≤ 0.050μg/mL, 即 0.050μg/mL 0.0044 ,其倒數(shù)為0.088( μg/mL) -1,相當(dāng)于 測(cè)銅的靈敏度≤0.088( μg/mL) -1;行標(biāo)規(guī)定,石墨 爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)鎘的特征量≤1.0pg,測(cè) 銅的特征量 ≤100pg,相當(dāng)于測(cè)鎘的靈敏度≥。

在國(guó)標(biāo)中,也有“分辨率”項(xiàng)目,試驗(yàn)過(guò)程概括 如下[ 2]:設(shè)置0.2nm 光譜帶寬,調(diào)節(jié)汞253.7nm 譜 線能 量 響 應(yīng) 接 近 滿 度,從 253.2nm 掃 描 至 254.2nm,測(cè)量譜線兩側(cè)能量為峰值能量一半時(shí)所 對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),計(jì)算半高寬(即兩側(cè)波長(zhǎng)的差值),應(yīng) 不超過(guò)0.2nm±0.02nm。 在規(guī)程中,沒(méi)有“分辨率”,但有“光譜帶寬偏 差”,試驗(yàn)過(guò)程與國(guó)標(biāo)中的“分辨率”幾乎相同,區(qū)別 在于選用銅324.7nm為試驗(yàn)譜線,且以半高寬與光 譜帶寬標(biāo)稱值( 0.2nm)的差值為計(jì)算結(jié)果,應(yīng)不超 過(guò)±0.02nm。 國(guó)標(biāo)中名為“分辨率”,可實(shí)際上測(cè)試的是光譜 帶寬實(shí)際值與標(biāo)稱值的差值,即光譜帶寬偏差,在 名稱上仍沿用了已使用多年的“分辨率”一詞,規(guī)程 中則將項(xiàng)目名稱更改為“光譜帶寬偏差”。光譜帶 寬偏差試驗(yàn)方法的基本原理是基于“譜線輪廓 法” [ 6],即對(duì)空心陰極燈譜線能量掃描時(shí),所得譜線 的半高寬就等于光譜帶寬。因此,只要在試驗(yàn)所選 譜線的左右兩側(cè)約0.5nm以內(nèi)沒(méi)有其他相鄰譜線, 用銅 324.7nm 和 汞 253.7nm 所 得 的 結(jié) 果 是 一 致的。 行標(biāo)中“分辨率”的試驗(yàn)方法,同樣是基于“譜 線 輪 廓 法 ”。 錳 279.5nm (279.482nm)和 錳 279.8nm(279.827nm)兩譜線相距0.345nm,若設(shè) 置的0.2nm光譜帶寬的實(shí)際值在允許偏差范圍,必 然能分辨出上述兩譜線,且也能滿足 D≤40%的要 求。如果設(shè)置的0.2nm光譜帶寬的實(shí)際值過(guò)小,同 樣能分辨錳279.5nm 和錳279.8nm 兩譜線,也同 樣能滿足 D≤40%的要求,但會(huì)造成儀器噪聲偏大 等問(wèn)題,影響儀器的使用。通過(guò)上述討論,可以認(rèn) 為用光譜帶寬偏差代替分辨率更科學(xué)更合理。
4 結(jié)論 GB/T 21187—2007《原子吸收分光光度計(jì)國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)》和JJG?。叮梗?mdash;2009《原子吸收分光光度計(jì)計(jì)量 檢定規(guī)程》在“波長(zhǎng)”和“光譜帶寬”兩項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的 表述和試驗(yàn)方法上有所不同,但從技術(shù)角度上沒(méi)有 差異。 GB/T?。玻保保福?mdash;2007《原子吸收分光光度計(jì)國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)》和JB/T?。叮罚福?mdash;93《原子吸收分光光度計(jì)機(jī)械 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》在“波長(zhǎng)”、“靈敏度”、“分辨率”等項(xiàng)目在 技術(shù)指標(biāo)和試驗(yàn)方法上有所差異,國(guó)標(biāo)的技術(shù)指標(biāo) 要求更高,試驗(yàn)方法更科學(xué),更適用于制造企業(yè)的 生產(chǎn)調(diào)試和出廠檢驗(yàn),這也說(shuō)明了行標(biāo)的廢止是對(duì) 先進(jìn)技術(shù)的鼓勵(lì)與保護(hù)。
 

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