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UV1901PC紫外分光光度計(jì)鈷試劑法測(cè)金屬中的微量鈷
更新時(shí)間:2018-11-12 點(diǎn)擊次數(shù):2165

UV1901PC紫外分光光度計(jì)鈷試劑法測(cè)金屬中的微量鈷

方法要點(diǎn)

試樣經(jīng)酸溶解,在PH5左右鈷試劑與鈷生成紅色絡(luò)合物,經(jīng)鹽酸酸化,加熱以消除銅的干擾,進(jìn)行吸光度測(cè)定。

試劑與儀器

鹽酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1

過(guò)氧化氫(30%

氨水溶液(1+2

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH6):稱(chēng)取無(wú)水乙酸鈉164g,加水溶解,過(guò)濾后,加冰乙酸16mL,用氨水(1+1)調(diào)溶液至PH6,以水稀釋至1000mL,搖勻。

鈷試劑:4-5--2-吡啶偶氮)-1.3-二氨基苯(簡(jiǎn)稱(chēng)5-CI-PADAB),0.2%乙醇溶液(新配置)。

鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鈷0.1000g,用硝酸加熱至全部溶液,加少許水,煮沸,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液稀釋為1ug/mL的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

分析步驟

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.5000g50mL燒杯中,加鹽酸(1+110mL,加熱至試樣全部溶解,并蒸發(fā)至1-2mL,用氨水(1+2)中和溶液至PH2-3,加乙酸-乙酸鈉緩沖液2mL,試液移入25mL比色管中,使體積不超過(guò)15mL,加0.2%5-CI-PADAB乙醇溶液0.5mL,搖勻,沸水浴加熱5min,冷卻至室溫。加鹽酸5mL,以水稀釋至刻度,搖勻。于UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)570nm處,2cm比色皿,以試劑空白作參比,測(cè)量吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得對(duì)于的鈷量。

 

計(jì)算:

W

wCo)=——————×100%

            G

式中 W——————從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的鈷量,g;

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取含鈷為1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01.0 、2.0、 4.0、 6.0、8.0mL6個(gè)25mL比色管中,以下按分析步驟進(jìn)行,以鈷量對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

 

 

 

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