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分析檢驗方法的分類
更新時間:2018-11-16 點擊次數(shù):6014

分析檢驗方法的分類

檢驗方法分為感官檢驗法、理化檢驗法和實際試用觀察檢驗法三大類。

一、感官檢驗

感官檢驗是以人的感覺器官為主要的檢驗器具,對物質(zhì)的色、香、味、形、手感、音色等特性,在一定條件下作出判定和評價的檢驗。感官檢驗簡便易行,特別適用于目前還不能用理化檢驗進(jìn)行定量評價的商品和不具備昂貴、復(fù)雜儀器檢驗的企業(yè)和部門。近時間發(fā)展起來的現(xiàn)代感官檢驗學(xué),利永心理學(xué)、統(tǒng)計學(xué)和計算機(jī)等現(xiàn)代科技成果,收集和分析感官檢驗的結(jié)果,將不易確定的指標(biāo)加以客觀化、定量化,從而使感官檢驗更具有可靠性和可比性(參看GB10220-88、GB10221.1~10221.4-88、 GB10111-88、 GB13262-91)。感官檢驗涉及到絕大多數(shù)商品的檢驗,檢驗質(zhì)量的指標(biāo)在判定商品質(zhì)量方面起著重要的作用。

  1. 感官檢驗的分類   感官檢驗又分為視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、觸覺檢驗和聽覺檢驗。
  2. 視覺檢驗  用視覺器官的感覺來確定商品的外形、結(jié)構(gòu)、顏色、光澤以及表面的疵點等質(zhì)量特性,是重要的感官檢驗方法。
  3. 嗅覺檢驗 通過人的嗅覺器官檢驗商品的氣味,進(jìn)而評價商品質(zhì)量的方法。嗅覺檢驗已經(jīng)廣泛用于食品、藥品、化妝品、香精、香料等商品的檢驗。
  4. 味覺檢驗 利用人體的味覺器官(主要是舌頭)來評價有一定滋味要求的商品,如食品、藥品等質(zhì)量。
  5. 觸覺檢驗 利永人體的觸覺感受器官來評價商品質(zhì)量的方法,觸覺是皮膚受到機(jī)械刺激而引起的感覺,包括觸壓覺和觸摸覺。觸覺檢驗主要用于評價紙張、塑料、紡織品以及食品的表面特性、彈性、強(qiáng)度、厚度、精密程度、軟硬度等質(zhì)量特性。
  6. 聽覺檢驗 憑借人體聽覺器官對聲音的反應(yīng),用來評定玻璃陶瓷制品、金屬制品、樂器、收錄機(jī)、音響裝置等。

感官檢驗的方法   感官檢驗的方法有下列幾種。

  1. 差別法 此法用于確定兩種商品之間是否存在感官差別。具體方法有成對比較檢驗法、三點檢驗法、二一三檢驗法、五中取二檢驗法、A與非A檢驗法等。
  2. 標(biāo)度和類別法  此法適用于兩種以上商品的檢驗。在經(jīng)過差別檢驗,確定樣品差別明顯的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步估計樣品大小或順序,或估計樣品歸屬的類別、等級。具體檢驗法有排序、分類、評估、評分和分等五種方式。
  3. 分析或描述法 此法用來識別或盡可能定量指出存在于某樣品中的特殊感官指標(biāo),以便同時定量和定性地表示一個或多個感官指標(biāo)。具體方式分簡單描述檢驗和定量描述檢驗兩種。

感官檢驗的一般要求

 

  1. 檢驗條件

感官檢驗應(yīng)用在專門的檢驗室內(nèi)進(jìn)行,檢驗室要與樣品制備室分開。應(yīng)給評價員創(chuàng)造一個安靜、舒適、盡可能排除外界干擾的檢驗環(huán)境。檢驗室不宜太小,座位要舒適。室內(nèi)溫度、濕度、和氣流速度應(yīng)符合要求。為避免評價員彼此影響,需設(shè)置擱板。要避免無關(guān)的氣味污染環(huán)境。應(yīng)控制光的色彩和強(qiáng)度,顏色檢驗不能在一般燈光下進(jìn)行。應(yīng)限制音響,要盡可能地評價員分心的談話和其他干擾。

  1. 對評價員的要求    實驗室中感官檢驗的評價員與消費(fèi)者偏愛檢驗的評價員不同。前者需要專門的選擇與培訓(xùn),后者只要有代表性,通常所說的評價員主要指前者。

評價員基本條件是:身體健康,不能有任何感覺方面的缺陷;各評價員之間有一致的和正常的敏感性;具有從事感官分析的興趣;個人衛(wèi)生條件較好,無明顯個人氣味;具有所檢驗商品的專業(yè)知識,并對所檢驗的商品無偏見。為了保證檢驗工作的質(zhì)量,要求評價員在感官分析期間保持健康的狀態(tài),評價員身體不適不能參加檢驗。感官檢驗所需評價員的數(shù)量,與所要求檢驗結(jié)果精度、檢驗方法、評價員水平等因素有關(guān)。通常要求的精度越高,方法的功效越低,需要評價員的數(shù)量增多。

用于選擇、培訓(xùn)評價員的方法及樣品,應(yīng)與評價員將要實際試用的檢驗方法及樣品保持一致。

應(yīng)讓評價員使用同一方法進(jìn)行多次檢驗,根據(jù)正確回答的比例數(shù)來判斷評價員的檢驗水平。對評價員還應(yīng)進(jìn)行定期考核。

3)對被檢樣品的要求 按有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)或合同規(guī)定進(jìn)行抽樣,要使被抽檢樣品具有代表性。

樣品的制備方法,視樣品本身性狀及所關(guān)心的問題而定,對同種樣品的制備方法應(yīng)一致。樣品盛裝容器應(yīng)選擇合適,對檢驗結(jié)果無影響。

樣品應(yīng)編號并隨機(jī)發(fā)給評價員。為防止產(chǎn)生感官疲勞,每次評價樣品的數(shù)目不宜過多,具體數(shù)目決定于檢驗的性質(zhì)和樣品的類型。

4)檢驗時間的選擇  評價樣品要有一定時間間隔,并選擇適宜的檢驗時間。一般選擇上午或下午的中間時間為宜,因此時評價員敏感性較高。

二、理化檢驗

理化檢驗也就是通常所說的化驗。理化檢驗法可分為物理法、化學(xué)法、和生物法三種。

  1. 物理法  被檢驗物質(zhì)的性質(zhì)和檢驗要求不同,采用的具體方法和測試儀器也各不相同,通常又可分為一般物理檢驗法、光學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)、電學(xué)等檢驗法。
  1. 一般物理檢驗法  通過各種量具、量儀、天平、秤和儀器來測定物質(zhì)的長度、細(xì)度、面積、體積、厚度、質(zhì)量、密度、容量、粒度、表面粗糙度等一般物理特性的方法。
  2. 光學(xué)檢驗法  利用顯微鏡、折射儀、旋光儀等光學(xué)儀器來檢驗物質(zhì)的方法。光學(xué)顯微鏡主要用來觀察與測量物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu),如觀察纖維、皮革、紙張、食品、半導(dǎo)體、金屬表面等的結(jié)構(gòu)。折射儀用于測定液體的折射率,常用于中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制和產(chǎn)品的質(zhì)量分析,以及鑒定物質(zhì)的純度等。
  3. 熱學(xué)檢驗法  測定物質(zhì)的熱學(xué)特性,如熔點、凝固點、沸點、耐熱性等的方法。玻璃制品、搪瓷制品、金屬制品、化妝品、化工產(chǎn)品、塑料制品、橡膠制品和皮革制品等的熱學(xué)特性與產(chǎn)品質(zhì)量密切相關(guān)。
  4. 力學(xué)檢驗法  利用電學(xué)儀器測定物質(zhì)的電學(xué)特性,如電阻、電容、電壓、介電常數(shù)、電流強(qiáng)度、靜電性等的方法。

2)化學(xué)法  根據(jù)分析任務(wù)、分析對象、操作原理、操作方法和具體要求的不同,化學(xué)法可分為許多種類。

  1. 根據(jù)分析任務(wù)可分為結(jié)構(gòu)分析、定性分析和定量分析。結(jié)構(gòu)分析是研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)。定性分析是鑒定分析物質(zhì)是由哪些元素、原子團(tuán)、官能團(tuán)或化合物所組成。定量分析是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的含量。
  2. 根據(jù)分析對象可分為無機(jī)分析和有機(jī)分析。無機(jī)分析的對象是無機(jī)物,通常是要求鑒定試樣是由哪些元素、離子、原子團(tuán)或化合物組成,各種成分的含量是多少,有時還要求測定它們存在的形式。而有機(jī)分析的對象是有機(jī)物,組成有機(jī)物的元素雖然為數(shù)不多,但結(jié)構(gòu)卻很復(fù)雜,不僅要求鑒定分析組成元素,更重要的是要進(jìn)行官能團(tuán)分析和結(jié)構(gòu)分析。
  3. 根據(jù)試樣的用量可分為常量分析、半微量、微量和超微量分析。當(dāng)試樣質(zhì)量大于0.1g,試樣體積大于10ml時,稱常量分析。試樣質(zhì)量在0.01~0.1g試樣體積1~10mL時,稱半微量分析。試樣質(zhì)量在0.1~10mg,試樣體積在0.01~1mL,稱微量分析。若試樣質(zhì)量小于0.1mg,試樣體積小于0.01ml時,稱超微量分析。常量、半微量和微量分析并不表示被測組分的百分含量。通常根據(jù)被測組分的百分含量,又粗略地分為:當(dāng)含量大于百分之一時稱常量,含量在間者稱微量,小于萬分之一稱衡量。
  4. 根據(jù)測定原理不同可分為化學(xué)分析和儀器分析。

化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法,這種方法歷史悠久,所以又稱經(jīng)典化學(xué)分析法,主要有重量法、容量法(滴定法使用滴定儀)與比色法(分光光度法使用紫外可見分光光度計/原子吸收分光光度計/可見分光光度計/火焰分光光度計)等。

以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),需要特殊儀器設(shè)備的分析方法稱儀器分析法或物理化學(xué)分析法,其分類見圖1

 


 

儀器分析法

儀器分析使用面廣,內(nèi)容豐富,而且有下列共同的特點:a 比化學(xué)分析法的重復(fù)性好、靈敏性高、分析速度快;b.分析用樣品量少,且有的方法不破壞樣品;c容易發(fā)展成為在線分析法、遙測分析法;d對物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析能力遠(yuǎn)勝于化學(xué)分析法;可進(jìn)行微量分析。儀器分析也有其局限性:a.設(shè)備昂貴,一次性投資很大,且對環(huán)境(如震動、磁場、溫度、濕度等)以及電源、輔助設(shè)備等有特殊要求;b.儀器分析法是相對測量法,需要來進(jìn)行對照實驗;c.樣品常須進(jìn)行預(yù)處理后才能進(jìn)入儀器進(jìn)行測定;d.儀器結(jié)構(gòu)多較復(fù)雜,部件精密,出現(xiàn)故障時需要有維修保證,維修費(fèi)用通常很貴;e.儀器的運(yùn)行費(fèi)用有時也很高昂。

5.根據(jù)分析檢驗的職責(zé)又可分為例行分析、仲裁分析、監(jiān)測分析。例行分析是指一般化驗室日常生產(chǎn)中的分析,又稱常規(guī)分析。仲裁分析是不同單位對分析結(jié)果有爭議時,要求有關(guān)單位(通常是、有影響、有水平的單位),用的方法(或標(biāo)準(zhǔn)方法)進(jìn)行分析,以判斷原分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。監(jiān)測分析是商品(產(chǎn)品)質(zhì)量的監(jiān)督管理部門定期、不定期對商品(產(chǎn)品)質(zhì)量進(jìn)行抽查分析,以保證商品質(zhì)量。

3)生物法  生物法包括微生物檢驗法和生理學(xué)檢驗法。微生物檢驗法是對商品中有害微生物存在與否及數(shù)量進(jìn)行檢驗的方法。有害微生物主要指大腸桿菌、致病性微生物、霉腐微生物等,它們直接危害人體健康或危機(jī)商品的安全儲存。

生理學(xué)檢驗法是用來檢驗食品、飼料等的可消化性、發(fā)熱量、維生素和礦物質(zhì)以及某些毒物成分對機(jī)體的作用等。通常利用鼠、兔等動物進(jìn)行。

三、實驗試用觀察檢驗

  藥品的臨床試驗、 飼料的動物喂養(yǎng)試驗、化妝品的試用試驗等都屬于試用觀察法。另外商品質(zhì)量的跟蹤、銷售部門的調(diào)查、訪問用戶等也是對商品質(zhì)量檢驗的重要補(bǔ)充。

在商品檢驗中,為了縮短實驗時間,盡快取得結(jié)果,摸清環(huán)境對商品影響的規(guī)律,對某些商品往往采用強(qiáng)化或加速的人工模擬試驗方法,稱為“環(huán)境試驗”。常用的環(huán)境試驗方法有以下幾種。

  1. 高低溫試驗  是檢查商品在高低溫條件下工作的可靠性。常把商品置于恒溫箱(室)或低溫箱(室)內(nèi)進(jìn)行。
  2. 耐潮防腐試驗  耐潮實驗是檢查商品對潮濕空氣影響的抵抗能力;防腐試驗是檢查商品對含鹽水分或大氣腐蝕的抵抗能力。耐潮試驗把商品置于恒溫恒濕環(huán)境中進(jìn)行;防腐試驗把商品置于鹽霧試驗箱中進(jìn)行。
  3. 防霉試驗 是檢查商品抵抗霉菌侵蝕的能力。將商品置于霉菌試驗箱內(nèi),并將易于長霉的對比樣品同時放入,將配好的混合霉菌孢子懸液均勻噴到商品與對比樣品表面,觀察生霉情況。
  4. 防塵試驗  檢查商品在風(fēng)沙、灰塵環(huán)境中,防塵結(jié)構(gòu)的密封性和工作可靠性。防塵試驗須在特定的防塵試驗室內(nèi)進(jìn)行。
  5. 密封試驗  密封可理解為商品外殼的一種防護(hù)(防泄漏)能力。
  6. 振動試驗  檢查商品經(jīng)受振動的適應(yīng)性,以及評價其結(jié)構(gòu)的完好性。

此外,還有沖擊和碰撞試驗、抗拉試驗、壽命試驗等等。

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