UV1901PC偶氮氯膦I分光光度法測(cè)定金屬銅中的鋁
方法要點(diǎn)
銅樣品用酸溶解、稀釋后分取一定的試液于50ml容量瓶中,加顯色劑在PH5.5溶液中顯色,偶氮氯膦I與鋁形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)600nm處測(cè)定吸光度。
在5-50ug/50ml范圍內(nèi)鋁復(fù)合比爾定律,絡(luò)合物組成為A1:CPAI=1:1.
試劑與儀器
硫脲-亞硫酸鈉混合液:15g硫脲加1g無(wú)水亞硫酸鈉,用水溶解后稀釋至500ml。
六亞甲基四胺溶液(PH5.5)。取六亞甲基四胺100g,溶于400ml水中,加鹽酸20ml,加水稀釋至50ml
氟化銨溶液(5%):貯存于塑料瓶中
偶氮氯膦I(CPA I)溶液:0.1%
乳酸銨溶液(1%):取乳酸銨(60%)1ml,加水59ml。
鹽酸(1+1)、過(guò)氧化氫。
鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取純鋁0.1000g于塑料杯中,加入5ml 20%的氫氧化鈉溶液,與沸水浴中加熱溶解。加鹽酸酸化并過(guò)量10ml,冷卻,于500ml容量瓶中稀釋,搖勻。再吸取溶液25ml于500ml容量瓶中,加鹽酸10ml,加水至刻度,此溶液含鋁為10ug/ml。
UV1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海奧析)
分析步驟
稱取黃銅樣品0.1000g,置于100ml錐形瓶中,加鹽酸1ml及過(guò)氧化氫1ml,試樣溶解后煮沸至無(wú)小氣泡產(chǎn)生,加鹽酸(1+1)4ml.冷卻,稀至100ml容量瓶中,搖勻。吸取溶液5ml置于50ml容量瓶中,加硫脲-亞硫酸鈉混合液5ml(如錫含量大于1%,需加乳酸銨溶液2ml)、偶氮氯膦I溶液5ml、六亞甲基四胺緩沖液5ml,加水至刻度,搖勻,放置5min,將顯色液倒入1cm比色皿中,在剩余溶液中滴加氟化銨溶液2滴,搖勻,以此作參比液,在波長(zhǎng)600nm處測(cè)定吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在一系列50ml容量瓶中,加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3.0ml,各加偶氮氯膦I溶液5ml、六亞甲基四胺緩沖液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,用1cm比色皿,在波長(zhǎng)600nm處,以不含鋁的空白液作參比測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
注意事項(xiàng)
此法適合于鋅合金、鎂合金和各種牌號(hào)鋁青銅的測(cè)定,稱取試樣0.1000g,加入鹽酸(1+1)20ml,加熱,冷卻后,移入50ml容量瓶中,用水稀至刻度,以下操作同分析步驟。
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