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丁二酮肟分光光度法測(cè)定錸合金中的錸
更新時(shí)間:2019-03-20 點(diǎn)擊次數(shù):2473

丁二酮肟分光光度法測(cè)定錸合金中的錸

【方法要點(diǎn)】

試樣用過(guò)氧化氫溶解,以檸檬酸銨絡(luò)合鎢,錸與丁二酮肟形成絡(luò)合物經(jīng)二氯化錫還原呈橙黃色,分光光度法測(cè)定錸。分析范圍為1%-26%.

【試劑與儀器】

過(guò)氧化氫

氫氧化鈉:20%溶液。

檸檬酸銨:50%溶液。

丁二酮肟:1%乙醇溶液。

二氯化錫:25%1+1)鹽酸溶液。

錸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取高錸酸銨(NH4ReO4)0.1441g250mL燒杯中,加水30mL,加熱溶解后,加入鹽酸10mL,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含錸為0.1mg/ML.

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

稱取試樣0.1000g置于250mL燒杯中,加入水10mL、過(guò)氧化氫10mL,加微熱溶解后,煮沸3-5Min,稍冷后滴加20%氫氧化鈉溶液,搖勻使溶液由黃色轉(zhuǎn)變到白色清澈為止。再煮沸使過(guò)氧化氫分解,冷卻到室溫后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。吸取上述溶液10ml100mL容量瓶中,加入50%檸檬酸銨溶液1mL1%丁二酮肟溶液6mL,搖勻,立即加入25%二氯化錫溶液8mL,用水稀釋至刻度,搖勻。室溫25~35℃放置30min后測(cè)量其吸光度。用2cm比色皿,以水作參比,在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)450nm處測(cè)量其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出錸的百分含量。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

吸取錸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、 2.0 3.0、 4.0、 5.0mL5個(gè)100mL容量瓶中,加入50%檸檬酸銨溶液1mL,以下按分析步驟進(jìn)行操作,測(cè)量吸光度,以錸含量對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【注意事項(xiàng)】

硝酸根對(duì)測(cè)定有嚴(yán)重干擾。

測(cè)定26%錸時(shí),0.1g試樣溶解后,稀至250mL容量瓶中,吸取5mL顯色。

 

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