結(jié)晶紫-甲苯萃取分光光度法測定合金鋼中的銻
【方法要點】
在5%硫酸溶液中,以汞作載體用硫代乙酰胺沉淀銻而與其他元素分離,鎢等以酒石酸絡(luò)合,使之留于溶液中,而后以結(jié)晶紫-甲苯萃取銻,于紫外可見分光光度計UV1901PC波長610nm進(jìn)行測定。
大量鐵、鎳、鉻、鉬、鎢、鈦、錳、釩等及少量鉛、鉍、砷、錫等無干擾。
【試劑與儀器】
取上述溶液10mL,置于500mL容量瓶中,加7mol/L鹽酸至刻度,搖勻得錫標(biāo)準(zhǔn)溶液為2ug/mL。
【分析步驟】
稱取0.5~1.00g試樣,置于200mL燒杯中,加10mL濃鹽酸和5mL濃硝酸,加熱溶解,加3~4mL濃硫酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,冷卻,用水稀釋至約100mL,加12mL酒石酸,用氨水中和,加熱煮沸,加18~20mL硫酸(1+1),以水稀釋至溶液體積為150mL,加2mLxiaosuangong溶液和0.5g硫代乙酰胺,加熱煮沸3~4min,保溫1h,用快速濾紙過濾,以熱的混合洗液洗滌燒杯及沉淀5~6次,將沉淀和濾紙放入原燒杯中,加2mL濃硫酸、5mL濃鹽酸、10mL硝酸、0.5mL高氯酸,加熱蒸發(fā)至冒白煙,用水洗表面皿及杯壁,再蒸發(fā)至干,加10mL 7mol/L鹽酸和1g檸檬酸,于80~90℃水浴上保溫30min,冷卻,加1滴1%三氯化鐵溶液,滴加10%氯化亞錫溶液至溶液呈無色,再過量1滴,搖動,放置1min以上,加1mL亞硝酸鈉溶液,搖1min,放置2min,用15mL水將溶液移入100mL分液漏斗中,立即加10滴尿素,搖30s,迅速加35mL水和10滴結(jié)晶紫溶液,搖勻,立即加10mL甲苯,劇烈振蕩1min,分層后,棄去下層水液,用脫脂棉過濾于比色皿中,于波長610nm下,以試劑空白作參比液,測量吸光度。
【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】
取0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于100mL分液漏斗中,以7mol/L鹽酸稀釋,使溶液體積成10mL,加1滴1%氯化鐵溶液,滴加10%二氯化錫溶液還原至無色(約2~3滴),搖動,放置約1min以上,加0.5mL亞硝酸鈉溶液,搖動1min,放置3min,加10ml水立即加0.5ml尿素溶液,搖30s,立即加40ml水、0.5ml結(jié)晶紫溶液,迅速加入甲苯10mL,振蕩1min,靜置分層,在1Min內(nèi)將水層放去,用脫脂棉過濾于比色皿中,以甲苯作參比液,在UV1901PC紫外可見分光光度計波長610Nm處測量吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
【注意事項】
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